• Главная
  • ГОСТ 23740-79 Метод лабораторного определения содержания органических веществ

ГОСТ 23740-79 Метод лабораторного определения содержания органических веществ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

___________________________________________________

ГРУНТЫ

МЕТОДЫ ЛАБОРАТОРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

ГОСТ 23740-79

Издание официальное

 

РАЗРАБОТАН Государственным комит е том СССР по де лам строи тельства

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

Г. В. Сорокина , канд. техн. наук; Н. П . Бетелев , к анд. геол.-минер. н а ук Р. С. Зиангиров , д-р геол.-мин е р. наук; И. С. Бочарова ; Т. А. Кудино ва

 

ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по де л ам строительств

Чл е н Ко л легии В. И. Сычев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постано в лением Государст ве нного комитета СССР по делам строительства от 20 июня 1 9 79 г. № 89

 

 

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

_________________________________________________________________

ГРУНТЫ

Методы лабораторного определения содержания ГОСТ

органических веществ 23740— 7 9

 

Soils. Methods of laboratory determination

of organic composition

____________________________________________________________

Постановлением Государственного комитета СССР по делам строительства от 20 июня 1979 г. № 89 срок введения установлен с

 

01.01.1980 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на песчаные и глинистые грунты и устанавливает методы лабораторного определ е ния содержан и я органических веществ при исследовании этих грунто в для строительства.

 

•  ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Для определения содер ж ания органических веществ в грун¬те надлежит установить раздельно количество растительных ос¬татков и гумуса.

1 . 2 Растительные остатки следует выделить из грунта сухим или мокрым способом, после чего определить их количество

1 . 3. Для установления количества гумуса необходимо опреде¬лить содержание углерода разложившихся органических веществ в грунте — органического углерода ( С орг ).

Для определен и я органиче с кого углерода надлежит применять методы:

оксидометрический;

сухого сжигания

1 . 4 Оксидометрический метод следует применять для опреде¬ления органического углерода в песчаных и глинистых грунтах,

содержащих менее 10% гумуса, а в грунтах, содержащих хлори¬ды, — после удаления последних.

Метод не допускается применять для определения органичес¬кого углерода в песчаных и глинистых грунтах морского, лиман¬ного, старичного, озерного и болотного про и схождения.

1.5. Метод сухого сжигания в кислороде следует применять для определения органического углерода в грунтах морского, л и -манного, старичного, озерного, болотного происхождения и в грунтах, содержащих более 10% гумуса, после удаления карбона¬тов.

1.6. Содержание органического углерода в грунте надлежит определять в процентах сухого вещества пробы и пересчитывать на количественное содержание гумуса, применяя . коэфф и циент 1,724.

1.7. Отбор и транспортирование образцов грунтов ненарушен¬ного сложения надлежит выполнять по ГОСТ 12071—72.

1.8. Орган и ческ и е вещества следует определять для средней пробы грунта в воздушно-сухом состояни и . Вес средней пробы грунта должен быть не менее 100 гс.

1.9. Для проведения испытания необходимо пробу грунта воз¬душно-сухого состояния подготовить растиранием в фарфоровой сту п ке пестиком с резиновым наконечн и ком: для определения и выделен и я растительных оста т ков — до размера агрегатов 3—5 мм; для определения органического углерода — до размера частиц менее 0,25 мм, а затем произвести пробу на хлориды и карбонатность.

1.10. Погрешность взвешивания проб должна быть не более 0,01 гс, пр и определении количества растительных остатков и не более 0,0002 гс при определении органического углерода.

1.11. Количество параллельных определений орган и ческих ве¬ществ должно быть не менее двух.

Погрешность результатов параллельных определен и й не дол¬жна превышать 2,5% от средней определяемой вел и чи н ы. Есл и расхожден и е между результатами двух параллельных определе¬ний превышает 2,5%, количество определений надлежит увели¬чить до трех и более.

За окончательный результат анализа грунта следует принимать среднее арифметическое результатов параллельных определений.

1.12. Количество органических веществ следует определять с точностью до второго десятичного знака и регистрировать их в журнале (см. приложение 2) с указанием метода определения (пп. 1.2 и 1.3).

1.13. Термины и определения, применяемые в стандарте, при¬ведены в приложении 1.

 

•  МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ ОСТАТКОВ

2.1. Растительные остатки надлежит выделить из средн е й пробы грунта воздушно-сухого состояния и определить их ко¬личество в процентах.

2.2. Аппаратура

Баня песчаная или водяная.

Весы лабораторные по ГОСТ 19491—74 с гирями по ГОСТ 7328—73.

Воронка стеклянная диаметром 14 см по ГОСТ 8613—75.

Груша резиновая.

Кисточка для сметания частиц с сита.

Лупа

Мешалка.

Нож.

Пинцет.

Сита с сетками проволочными ткаными № 1 и 0,25 по ГОСТ 3584—73.

Стекло органическое листовое по ГОСТ 17622—72.

Цилиндр (см. приложение 3).

Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147—73, пестик по ГОСТ 9147—73 с рез и новым наконечником.

Термометр по ГОСТ 215—73, с погрешностью измерений до 0,5°С.

Ткань суконная или шерстяная (кусочек).

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—73.

Шкаф суш и льный по ГОСТ 7365—55.

Шпатель по ГОСТ 9147—73.

Эксикатор по ГОСТ 6371—73 с кальц и ем хлор и стым 2-водным по ГОСТ 4161— 77.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Подготовленный грунт надлежит тщательно перемешать и отобрать методом квадратов среднюю пробу не менее 25 гс. Одновременно следует отобрать пробу для определен и я гигроско¬пической влаж н ост и по ГОСТ 5180—75.

2.3.2. Взятую пробу необходимо поместить на стекло с подложенной под него бумагой (для фона). Растительные остатки следует тщательно отбирать (под лупой), раздавливая комочки грунта пинцетом (сухой способ). Для ускорения процесса удаления раст и тель н ых остатков и з грунта следует пользоваться неэлектризованной пласти н кой из органического стекла, а при боль-ших количествах растительных остатков применять отмучивание их в водопроводной воде (мокрый способ).

Сухую пласт и нку из органического стекла необходимо натереть кусочком шерстяной или суконной ткани и быстро провести ее над грунтом, распределенным тонким слоем на стекле или бу маге, следя, чтобы к пластинке не притягивал и сь вместе с растительными остатками глинистые частицы. Пластинку следует держать примерно на 5 см выше слоя грунта.

2.3.3. Для отмучивания растительных остатков среднюю пробу грунта следует высыпать в заранее взвешенную фарфоровую чашку, взвесить, смочить водой, и слегка растереть пестиком с резиновым наконечником так, чтобы не повредить растительные остатки . Затем следует отмутить песок, для чего грунт заливают водой, перемешивают и сливают верхний слой с глинистыми частицами сквозь сито с сеткой № 1 в течение 5—8 с в большую фарфоровую чашку, следя, чтобы на сито не попал песок. Опе¬рацию необход и мо повторять до полной отмывки песка в чашке.

Раститель н ые остатки на сите следует отмыть от глин и стых частиц и перенести во взвешенную фарфоровую чашку. Прошед¬шие сквозь сито глинистые частицы следует в чашке взболтать дать им возможность осесть, а растительные оста т ки, прошед¬шие сквозь сито с сеткой № 1, слить через сито с сеткой № 0,25 в другую чашку.

Растительные остатки, оставшиеся на ситах с сетками № 1 и 0,25, следует соединить в одной чашке, а воду выпарить на бане. Все про ш едшие через сито частицы грунта следует из чашки пе¬ренести в ц и линдр и проверить полноту выделения растительных остатков (см. приложение 3).

2.3.4 . Выделенны е песчаные, глинистые част и цы и раститель¬ные остатки следует высушить в сушильном шкафу до постоянно¬го веса при температуре 100— 105°С и взвесить с погрешностью не более 0,01 гс.

•  Обработка результатов

2.4.1. Кол и чество растительных остатков J от в процентах сле¬дует вычислить по формуле

 

где m so вес сухих растительных остатков, гс;

m s — вес сухого грунта, гс.

Для пересчета воздушно-сухой навески на сухую пр и меняют

коэффициент

где W r гигро с копическая влаж¬ность в процентах.

 

•  ОКСИДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Органическое вещество надлежит окисл и ть двухромовокислым кал и ем в сильнокислой среде до образования углекисло¬ты, затем отт и тровать избыток двухромовокислого калия раство¬ром сол и Мора и определить содержание органического углеро да в грунте по разности объемов соли Мора, израсходованных на титрование двухромовокислого калия в опыте без грунта и в опыте с грунтом.

3.2. Аппаратура и материалы

3.2.1. Аппаратура

Баня песчаная или баня водяная.

Бутыл и с притертыми пробками емкостью 5000 мл.

Бутыль с притертой пробкой емкостью 10000 мл.

Бюретки.

Весы лабораторные по ГОСТ 19491—74 с гирями по ГОСТ 7328—73.

Воронки стеклянные по ГОСТ 8613—75 диаметром 3,5 и 10 см.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 9876—73.

Колбы конические плоскодонные из термостойкого стекла ем ¬ костью 100 и 2500—5000 мл.

Колба мерная по ГОСТ 1770—74 емкостью 1000 мл.

Палочк и стеклянные.

Пробирки стеклянные по ГОСТ 10515—75.

Склянка типа СПТ (Тищенко) по ГОСТ 10378—73.

Стекло часовое.

Шкаф сушильный.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—73 диаметром 5 и 9 см.

Шпатель по ГОСТ 9147—73.

3.2.2. Материалы

Вода д и стиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калия гидрат окис и (кали едкое).

Калий двухромовокнслый (бихромат) по ГОСТ 2652—78.

Калий марганцовок и слый по ГОСТ 20490—75.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота фенилантраниловая.

П и рогаллол по ГОСТ 10451—63.

Натр и й углекислый по ГОСТ 83—79.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 — -75.

Соль закис и железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72.

3.3. Подготовка к испытан и ю

3.3.1. Среднюю пробу весом около 3 гс следует отобрать спо¬собом квадратов и з грунта (с удаленными растительным и остат¬ками и просеян н ого через сито с сеткой № 1), залить дистилли¬ро в анной водой и перемешать в фарфоровой чашке стеклянно й палоч н ой в течен и е 15 мин.

3.3.2. Раствор необходимо отфильтровать в пробирку, подкис¬л и ть раствором (1 н) а з отнокислого серебра и перемешать (взбалтыванием). Если появляется сильная муть, из грунта пе¬ред определением углерода окислением органического вещества двухромовокислым калием следует удалить хлориды.

3.3.3. Для удаления хлоридов необходимо взять 25 гс подго¬товленного к анализу грунта. Навеску грунта следует поместить в стакан, зал и ть дистиллированной водой, подкисленной не с коль¬кими каплям и серной кислоты (1 н), и способом декантации пе¬ренести на фильтр.

Во взятой сухой навеcке грунта отмывать хлориды следует до исчезн о вен и я хлора (реакция на хлор). Отмытую навеску грунта с фильтра следует перенести в фарфоровую чашку, высу¬шить до воздушно-сухого состояния на водяной бане и после охлаждения взвесить.

Для определения содержания углерода необходимо установить соотношение К 1 между первоначальным весом взятого грунта и его весом после удаления хлоридов и высушивания

 

 

где m 1 — вес воздушно-сухой пробы, взятой для удаления хло¬ридов, гс;

m 2 — вес пробы после удаления хлоридов, гс.

3.4. Проведение испытания

3.4.1. Среднюю пробу весом 10—20 гс следует дополнительно растереть в ступке до размеров частиц, которые полностью про¬ходят через сито с отверстиями сетки 0,25 мм (до состояния пуд¬ры) и тщательно перемешать.

Величина навески должна быть от 0,05 до 1 гс в зависимости от предполагаемого содержания гумуса в соответствии с таб¬лицей.

 

Окраска сухого грунта

Содержание гумуса, %

Вел и чина н авески, гс

Очень черная или тем н о-коричневая

10-15

0,05-0,1

Черная или коричневая

7 - 10

0,1-0,15

Темно-серая

4-7

0,15-0,2

Серая

2-4

0,2-0,6

Светло-серая

1-2

0,5-1

Белесая

Менее 1

1,0

 

3.4.2. Одновременно необходимо отобрать пробу для опреде¬ления гигроскопической влажности по ГОСТ 5180—75.

3.4.3. Пробу грунта следует взвесить на листоч к е кальки. Вес пробы определить по разности между весом кальки с пробой и весом после пересыпания пробы в коническую к олбу емкостью 100 мл. Погрешность взвешивания должна быть в пределах ± 0,0002 гс.

3.4.4. К навеске грунта с помощью бюретки надлеж и т добавить 10 мл хромовой смеси (0,4 н раствор двухромовокислого калия в разбавленной 1 : 1 серной кислоте). Раствор из бюретки спускают от нулевого деления по каплям (медленно) с соблюдением одина¬кового интервала времени пр и параллельных испытаниях.

Содержимое в колбе следует осторожно перемешивать круго¬выми движениями колбы.

Колбы необходимо закрыть воронками диаметром 3,5 см для охлаждения водяных паров и постав и ть на горячую электроплит¬ку с закрытой спиралью или песчаную баню*.

Кипячение раствора следует продолжать 5 мин (без выделе¬ния пара из воронки); оно должно быть еле заметным, т. е. вы¬деление пузырьков углекислоты, образующихся от окисления ор¬ганическ и х вещ е ств грунта, должно быть обильным, при этом пузырьки должны быть немного больше макового зерна. Отсчет времени кипячения производят с момента появления первого от¬носительно крупного пузыр ь ка газа.

В процессе кипячения окраска раствора должна изменяться из оранжевой в буровато-коричневую. Если появляется зеленая окраска, что говорит о полном израсходовании хромовой кисло¬ты и возможном недостатке ее на окисление гумуса, опыт сле¬дует повторить, уменьшив навеску грунта.

По окончании кипячения колбу следует снять с плитки (бани) или вынуть из термостата, обмыть воро н ку небольшим количе¬ством воды, дать колбе охладиться до комнатной температуры и провести титрование.

3.4.5. Титрование и збытка хромовой смеси следует прово¬дить в присутствии фенилантраниловой кислоты. Перед титрова¬нием необходимо обмыть горло колбы из промывалки дистилли¬рованной водой (количество воды не должно превышать 20 мл), прибавить 5—6 капель 0,2 % -ного раствора фенилантраниловой кислоты и титровать раствором соли Мора (0,2 н.) до перехода окраски в зеленую. Раствор соли Мора под конец титрования следует приливать по каплям, все время перемешивая раствор энергичным взбалтыванием.

________________

* Кипячение допускается проводить в термостате в течение 30 м ин при температ у ре 150°С.

 

3.4.6. Перед началом или в конце испытания надлежит про¬вести опыт без грунта для установления соотношен и я м е жду ра¬створами хромовой смеси и соли Мора в условиях, аналог и чных п. 3.4.4. В две кониче с кие колбы емкостью 100 мл следует на¬лить 10 мл хромовой смеси, для равномерност и кипения приба¬вить на конч и ке тонкого шпателя примерно 0,2 гс растерто й в порошок прокаленной пемзы (использовать для этой цели песок не допускается) и содержимое в колбах кипятить 5 мин, как ука¬зано в п. 3.4.4.

После охлаждения прокипяченую хромовую смесь следует ти¬тровать 0,2 н раствором соли Мора в соответствии с п. 3.4.5 и определить среднее из двух опытов к оличество сол и Мора, из¬расходованное на титрование 10 мл хромовой смеси.

3.4.7. Определение органического углерода следует проводить в двух параллельных испытаниях. Целесообразно сначала про¬вести одно определение органического углерода для серии наве¬сок грунтов, затем подсчитать результаты и провести повторное опреде¬ление для тех же образцов, но с уточненными навесками.

3.5. Обработка результатов

Количество органического углерода С орг в процентах на сухую навеску грунта следует вычислить по формуле

 

 

где а — количество раствора соли Мора, израсходованное на титрование 10 мл хромовой смеси в «опыте с пем з ой», мл;

Ь — количество соли Мора, израсходованное на т и трование

избытка хромовой смеси в опыте с грунтом, мл;

н — нормальность раствора соли Мора, устана вливаемая по

ее титрованию раствором перманганата (0,1 н .);

0,003 — величина 1 мгс.-экв. углерода *;

г — навеска сухого грунта, гс.

Для пересчета воздушной сухой навески на сухую применяют коэффициент , где W r — гигроскопиче с кая влаж¬ность грунта.

При наличии в грунте хлоридов для пересчета С орг применя¬ют коэффициент К 1 (п. 3.3.3).

___________

* Грамм — эквивалент углерода , где 1 мгс — экв. углерода

будет равен 0,003 гс.

 

•  МЕТОД СУХОГО СЖИГАНИЯ

4.1. Окисление углерода бескарбонатной навески грунта сле¬ д ует производить сжиганием этой навески в потоке кислорода при температуре 950 — 1000°С до прекращения выделения угле¬кислого газа, учитываемого газообъемным методом, с последу¬ющим пересчетом на углерод.

4.2. Аппаратура и материалы

4.2.1. Аппаратура Автотрансформатор ЛАТР-1 М.

Баня песчаная или баня водяная.

Баллон кислородный с редуктором по ГОСТ 13861—68.

Барометр-анероид.

Весы лабораторные по ГОСТ 19491—74 с гирями по ГОСТ 7328—73.

Газоанализатор ГОУ-1 по ГОСТ 10713—75.

Газометр стеклянный по ГОСТ 11582—75.

Воронки стеклянные диаметром 10—14 см по ГОСТ 8613—75.

Калиаппарат по ГОСТ 17784—72 или оклянка с насадкой СН

(Дрекселя) по ГОСТ 10378—73.

Ко л о н ки для сушки газов, 2 шт.

Краны двухходовые по ГОСТ 7995—68.

Крючок из прочной низкоуглеродистой проволоки.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 6675—73.

Печь электрическая трубчатая горизонтальная, обеспечиваю¬щая нагр е в до 1000°С, т и па СУОЛ-025 1/12-М1.

П ли тка с закрытой сп и ралью.

Пробки резиновые по ГОСТ 7852—76.

Сетка медная.

Склянки промывные по ГОСТ 10378—73, 3 шт.

Т и гли емкостью 50 см 3 по ГОСТ 9147—73.

Трубка U -образная по ГОСТ 17784—72.

Тр у бка кварцевая п л и фарфоровая длиной 750 мм и внутрен¬н и м д и аметром 18—20 мм по ГОСТ 8680—73.

Трубка рез и новая внутренним диаметром 3—4 мм.

Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147—73, 2 шт.

Шкаф сушильны й по ГОСТ 7365—55.

Экси к атор по ГОСТ 6371—73 с кальцием хлористым 2-водным по ГОСТ 4161—77.

4.2.2. Материалы

А нг и дрид хромовый по ГОСТ 3776—78.

Аскарит с размером зерен 3—5 мм или известь натронная.

Вата стеклянная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Индикаторная универсальная бумага или лакмус.

Калия г и драт окиси (кали едкое).

Калий двухромовокислый (бихромат) по ГОСТ 2652—78.

Кальций хлористый безводный по ГОСТ 4460—77.

Кислород газообразный по ГОСТ 5583—78, полученный ме¬тодом глуб о кого охлаждения воздуха.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Метиловый оранжевый.

Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77.

Кварцевая пудра.

Фильтры.

 

4.3. Подготовка установки к испытанию

4.3.1. Для подготовки установки (см. чертеж) к и спытани ю надлежит сосуд 17 и калиаппарат 2 наполнить 40 % -н ы м раст¬вором калия, г и драта окиси. В уравнительную с клянку 16 на¬лить 450 мл дистиллированной воды, добавить несколько капель серной кислоты и 2—3 капли метилоранжа (окрашенная жид¬кость). В рубашку газоизмерительной бюретки 14 и рубашку холодильника 10 следует налить дистиллированную воду.

4.3.2. Газометр 1 надлежит наполнить кислородом, колонку для сушки газов 3 — натронной известью или аскаритом, колон¬ку для сушки газов 4 — безводным хлористым кальцием. В U -образную трубку 7 следует поместить стеклянную вату, а в фарфоровую трубку 6 — медную сетку со стороны, обращенной к U-образной трубке. В сосуд 8 надлежит налить раствор хро¬мового ангидрида в серной кислоте (см. приложение 5, п. 3), а в сосуд 9 — раствор двухромовокислого калия в серной кислоте (см. приложение 5, п. 2).

4.3.3. Установку следует проверить на герметичность. Установ¬ка герметична, если уровни растворов в сосуде 17 и измеритель¬ной бюретке 14 остаются без изменения в течение 10—15 мин. Если установка негерметична, ее следует разобрать, протереть все краны мягкой тканью, смазать вазел и ном, собрать и снова проверить на герметичность.

4.3.4. Фарфоровую трубку 6 и лодочки для сжигания надле¬жит прокалить в токе кислорода при температуре 1000°С. Лодочки следует хранить в эксикаторе.

Шл и ф крышки эксикатора не следует покрывать смазываю¬щими веществами , та к как кислород взрывоопасен при попада¬нии масел.

4.3.5. Пр и герметичности через установку следует пропустит ь кислород в течение 15—20 мин при температуре печи 1000°С, по¬сле чего провести опыт без лодочки. Опыт без лодочки надлежит проводить так же, как и сжигание (см. п. 4.4), но при этом пока¬зание шкалы 15 после поглощения газов кали едким должно быть нулевым. Если уровень жидкости в бюретке 14 после обработки газов кали едким стал выше нуля, опыт без лодочки сле¬дует повторить.

 

 

Установка для определения углерода органических соеди н ений сухим сжига ни ем

 

 

 

1— газометр с кислородом; 2— калиаппарат с кали едким; 3— колонка для сушки газов с аскаритом или натронной известью; 4 — колонка для сушки газов с хлористым каль¬цием; 5— печь электрическая трубчатая горизонтальная; 6— трубка ф арфоровая или кварцевая; 7— трубка U -образная со стеклянной ватой для удерживания механиче¬ских пр и месей: 8 — сосуд поглотительный с раствором хромового анги д рида в серной к и слоте для удержания окислов серы; 9— сосуд поглотительный с раствором двухро¬мовокислого калия в серной кислоте , д ля удержания окислов азота: 10— холодильн и к; 11— кран трехходовой; 12— кран для соед и нения газоизмерительной бюретки с атмос¬ферой; 1 3 — термометр; 14— газоизмерительная бюретка № 2; 15— подвижн а я шкала га-зоизмерительной бюретки; 16— склянка уравнительная: 17— сосуд, наполне н ный раство¬ром едкого кали для поглощения углекислого газа

 

4.4. Подготовка пробы к испытанию

4.4.1. Перед сжиганием грунта надлежит проверить его на карбонатность: для этого из подготовленного к испытанию об¬разца грунта способом квадратов следует взять среднюю пробу (1 гс) в фарфоровую чашку и прибавить 2—3 капли 10% -ной соля¬ной кислоты. Если вскипание отсутствует, карбонатов нет, вскипа¬ние сильное и продолжительное — карбонатов меньше 10% вскипа¬ние бурное н продолжительное — к арбонатов больше 10%. Кар¬бонаты должны быть удалены способом, исключающим разло¬жен и е органиче с кого вещества.

4.4.2. Для разрушения к арбонатов следует применять раствор 5% -ной серной кислоты.

В фарфоровый тигель емкостью 50 мл необходимо взят ь спо¬собом квадратов среднюю пробу грунта весом 3 гс, налить 3— 4 мл д и стиллирован н ой воды, перемешивая грунт стекляннной палочкой. Затем в тигель из бюретки или делительной воронки нал и ть раствор 5% -ной серной кислоты. Во и збежан и е бурного вск и пания и разбрызгивания суспензии кислоту следует лить небольшим и порциями, в се время перемешивая грунт. При пре¬кращении выделения пузырьков газа, образующихся при реак¬ции, необходимо проверить рН суспензии по индикаторной уни¬версальной бумаге (рН 1—10). Доводя реакцию суспензии до кислой (рН 5,5—5,0), добавляют еще 0,5 мл раствора 5% -ной серной к и слоты. После тщательного перемешивания вынимают стеклян н ую палочку и з тигля и осторожно смывают ее д и стилли¬рованной водой из промывалки. Переносят тигель на плитку с за¬крытой сп и ралью, кипятят суспензию в течение 5 мин при слабом нагреве и проверяют реакцию жидкости с помощью индикаторной бумаги.

Есл и рН суспензии сохраняется к и слым, то разрушение карбо¬натов закончено.

Пр и нал и ч и и щелочной реа к ции (рН>7) добавляют еще не¬много серной кислоты и вновь кипятят суспензию 5 мин.

После окончания разрушения карбонатов тигель снимают с плитки. Нейтрализуют суспенз и ю и определяют реакцию по инди¬ к аторной бумаге, добавляя по каплям 2 % -н ы й раствор натра ед¬кого до рН 6,5.

Тигель надлежит перенести на песчаную баню, выпарить со¬держимое, а затем высушить в сушильном шкафу в течение 5 ч.

После охлаждения в эксикаторе тигли с осадкам и следует взве¬сить с погрешностью ± 0,0002 гс.

4.4.3. Для расчета углерода необходимо установить соотноше¬ние между первоначальным весом взятого грунта и его весом по¬сле разрушения карбонатов

 

 

где m 1 — вес воздушно-сухой пробы до разрушения карбона¬тов, гс;

m 2 — вес высушенной пробы после разрушения карбонатов, гс.

 

Пр и мечания:

1. В процессе кислотной обработк и про и сходят разрушение карбонатных минералов и образование сернокислых солей. При этом вес пробы грунта, как правило, увеличивается;

2. До определения углерода высушенную пробу следует хранить в экси-каторе.

 

4.4.4. Из некарбонатного растертого грунта надлежит взять на¬веску с погрешностью ± 0,0002 гс для определения углерода орга¬н и ческих соединений.

Велич и на навеск и определяется предполагаемым содержанием гумуса:

для песков . . ............... 1 гс

для глин . . . .............. 0,5 гс

для грунтов с содержанием гумуса больше 10% . 0,01—0,03 гс

 

4.5. Проведение испытания

4.5.1. Определение углерода органических соединений следует провод и ть с помощью установки (см. чертеж).

4.5.2. Газоизмерительную бюретку 14 следует заполнить до¬верху о к рашенной жидкостью из уравнительной склянки 16, для чего открыть кран 12 и поднять уравнительную склянку в верхнее положение, затем кран 12 закрыть.

4.5.3. Навеску грунта следует поместить в предварительную прокаленную лодочку, присыпать сверху кварцевой пудрой для предотвращен и я вспышки и при помощи крючка ввести лодочку в центральную часть фарфоровой трубки 5, предварительно на¬гретой до 950— ЮОО 0 С, затем быстро закрыть трубку 6 пробкой, через отверстие в которой подается кислород для сжига ни я, для чего следует открыть кран газометра 1 и пустить кислород со ско¬ростью 3—4 пузырька в секунду. Счет пузырьков ведется в калиаппарате 2.

4.5.4. Кран 11, соединяющий фарфоровую трубку 6 с и зме¬рительной бюреткой 1 4, н е которое время ( » 30 с) следует дер¬жать закрытым, чтобы начало сжигания проход и ло под давлени¬ем. Затем кран 11 следует о т крыть, соединяя фарфоровую тр у б¬ку 6 с и змерительной бюреткой 14. Газовая смесь (кислород и углек и слый газ) из фарфоровой трубки 6, пройдя сосуды 7,8,9 11 холод и льн и к 10, поступает в измерительную бюретку 14, вытес¬няя окрашенную жидкость. Заполнение бюретки газом продолжа¬ е тся около 3 мин. Затем надлежит прекратить подачу кислорода, закрыть кран газометра 1 и для герметизации измерительной бюрет ки закрыть кран 11.

4.5.5. Перемещая уравн и тельную склянку 16 следует устано¬вить поверхность жидкости в ней на одном уровне с ж и дкостью в бюретке 14 и с этими уровнями совместить нулевое деление под¬вижной шкалы 15 бюретки 1 4.

4.5.6. Поставив кран 11 в положение, соединяющее и змеритель¬ную бюретку 14 с сосудом 17, и поднимая уравн и тельную склянку 16 в верхнее положение, следует перевести газовую смесь из бю¬ретки 14 в сосуд / 7; затем, опуская уравнительную склянку 16, следует перевести газ из сосуда 17 обратно в бюретку 14. Эту операцию повторяют два раза для лучшего поглощения углекис¬лого газа.

4.5.7. Затем следует закрыть кран 11, соединяющий бюретку 14 с сосудом 17, и установить поверхность жидкости в уравнитель ной склянке 16 на одном уровне с жидкостью в бюретке 14. От¬счет положения этого уровня по шкале 15 бюретки дает количест¬во углекислого газа, поглощенное в сосуде 17, то есть содержание углерода в анализируемой навеске.

 

4.5.8. После перевода газа из сосуда 17 в бюретку 14 перед от¬счетом уровня жидкости необходимо установить полное о текани е капель жидкости со стенок бюретки (обычно около 1 мин).

4.5.9. Операцию по сжиганию навески грунта в потоке кисло¬рода повторяют 4—6 раз до прекращения выделения углекислого газа. Для расчета содержания углерода в навеске грунта следу¬ет суммировать количество выделившегося при ее сжигании угле¬кислого газа. После испытания надлежит измерить температуру газа в бюретке 14 по термометру 13 и атмосферное давление по барометру.

4.6. Обработка результатов

4.6.1. Количество органического углерода С орг в процентах следует вычислять по формуле

 

 

где а — показание шкалы газоизмерительной бюретки (сумма отсчетов) содержания органического углерода в про¬бе, %;

р — поправочный коэффициент на температуру и давление,

пр и нимаемый в соответствии с таблицей приложения 6;

г — вес пробы, гс.

Для пересчета воздушно-сухой навески на сухую следует при¬менить коэффициент К (п. 3.5). Вычисленная величина С огр дл я карбонатного грунта определяет содержание органического угле¬рода в процентах в грунте, из которого удалены карбонаты (нера¬створимый остаток).

4.6.2. Пересчет С огр н а карбонатный грунт следует произво¬дить по формуле

 

 

где К 2 — поправка на содержание нерастворимого остатка в грунте, в долях единицы (п. 4.4.3).

 

ПРИЛОДЕНИЕ 1

Рекомендуемое

ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ

 

 

Терми н

Определение

Органическое вещество

Под органическим веществом следует понимать растительные остатки, находящиеся в грунте в вид е неразложившихся механических включений, и продук¬ты их разложения и преобра з ования — аморфные гумифицированные органические вещества.

Растительные остатки

Неразложившиеся механические включения расте¬ний

Гумус

Сложн ы й агрегат темноокрашенных аморфных продуктов преимущественно биохимического разло¬жения отмерших остатков организмов

Органический углерод

Углерод, входящ и й в состав органических соеди¬нений

Оксидометрический метод

Определение содержания органического углерода методом окисления двухромо¬во¬кислым калием

 

Сильнокислая среда

рН меньше 1

Метод сухого сжигания

Окисление углерода бескарбонатной навеск и в то¬ке кислорода при температуре 950— 1000°С до угле¬кислого газа, учитываемого газообъемным методом с последующим пересчетом на углерод

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Рекомендуемое

ЖУРНАЛ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХЬТ ВЕЩЕСТВ В ГРУНТЕ

1. Журнал определения количества растительных остатков в грунте

Дата

Лабора

Наимено-

Номер

Вес, гс

Гигроскопи-

Вес

Номер

Вес, гс

Количество

Метод

торный

номер

вание грунта

чашки

Воздушно-

сухого

грунта и чашки

Чашки

Воздуш¬но

сухого

грунта

ческая влажность, %

сухого

грунта,

гс

чашки

Воздушно-су-

хих раститель-

ных остатков

и чашки

Сухих раститель-

ных остатков

и чашки

Чашки

Сухих раститель-

ных остатков

раститель-

ных остатков, %

выделения

раститель-

ных остатков

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Исполнитель ___________________________________________________________________________________

(фамилия, имя, отчество, подпись)

 

 

Журнал проверил « » _____________________________19_____г.____________________________________________________________

(должность, фамилия, имя, отчество, подпись)

 

2. Журнал определения оксидометрическим методом количества органического углерода в грунте

Дата

Лабора

Наимено-

Номер

Вес, гс

Гигроскопи-

Вес

Хромовая

Соль Мора

Количество

Гумус,

торный

номер

вание грунта

колбы

Воздушно-

сухого

грунта и кальки

Кальки

Воздушно

сухого

грунта

ческая влажность,

%

сухого

грунта,

гс

смесь,мл

Нормальность, н

Израсходовано,

мл

С орг , %

%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Исполнитель ___________________________________________________________________________________

(фамилия, имя, отчество, подпись)

 

 

Журнал проверил « » _____________________________19_____г.____________________________________________________________

(должность, фамилия, имя, отчество, подпись)

•  Журнал определеления методом сухого сжигания количества органического углерода в грунте

 

Дата

Лабора

Наимено-

Вес, гс

Показания шкалы

Поправоч-

Количество С орг , %

Гумус,

торный

номер

вание грунта

Лодочки с грунтом

Лодочки

Грунта

1

2

3

Сумма

ный коэф-

фициент на темпе-

ратуру и

давление р

в некарбонат-

ной навеске

в карбонат-

ном грунте

%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Исполнитель ___________________________________________________________________________________

(фамилия, имя, отчество, подпись)

 

 

Журнал проверил « » _____________________________19_____г.____________________________________________________________

(должность, фамилия, имя, отчество, подпись)

 

 

 

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Рекомендуемое

 

ПРОВЕРКА ЧИСТОТЫ ВЫДЕЛЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ ОСТАТКОВ ИЗ ГРУНТА

Для проверки чистоты выделения растительных остатков из грунта реко-мендуется оставшийся в фарфоровой чашке глинистой осадок (п. 2.3.3) пере¬нести методом дека н тации через сито с сеткой № 0,25 в цилиндр (см. чертеж) и долить его водой до метки. Затем следует измерить температуру воды, взбол¬тать перенесенный в цилиндр грунт мешалкой в течение 1 мин и слить через верхний штуцер во взвешенную фарфоровую чашку 100 миллиметровый слой суспензи и через интервал времени, указанный в зависимости от температуры в таблице.

Через нижний штуцер слить нижний слой суспензии в другую чашку, если на стенках цилиндра остались растительные остатки, собрать их пальцем и до¬бавить к растительным остаткам, оставшимся на сите. Собранные в чашках суспензии выпаривать на бане и каждую фракцию проверить на чистоту выде¬ления растительных остатков. Оставшиеся в процессе выпаривания на стенках чашек растительные остатки следует собрать с помощью пластинки из органи¬ческого стекла и добавить к выделенным ранее растительным остаткам.

 

Таблица 1

 

 

Те м пе ратура °С

 

Плотность частиц, гс/см 2

10

12,5

15

17,5

20

22,5

25

27,5

зо

 

Время па дения частиц 0,005 мм н а глубину более 10 см

 

2,45

1 ч 49'ЗЗ"

1 ч 42'22 "

1ч36 '

1 ч 30' 5"

1 ч

24' 52"

1 ч 19'54 "

1 ч 15' 31 "

1 ч 11 ' 15"

1 ч

7'28 "

Цилиндр для проверки полноты выделения растительных остатков

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Справочное

 

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ГРУНТЕ ОКИСЛЕНИЕМ ДВУХРОМОВОКИСЛЫМ КАЛИЕМ

1. Приготовление хромовой смеси (0,4 н. раствор двухромовокислого кали и в разбавленной 1:1 серной кислоте)

Растворяют 40 г измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромозокислого калия в 500—600 мл дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 1000 мл.

Раствор доводят до метки дистиллированной водой и переливаю т» в колбу из термосто й кого стекла емкостью на 2,5— - б л.

К раствору приливают (под тягой) небольшими порциями (по 100 мл) 1 л серной кислоты (плотностью 1,84 гс/см 3 ) при осторожном и многократном по-мешивании. Раствор закрывают воронкой, оставляют стоять для полного ох¬лаждения до следующего дня, еще раз перемешивают и переливают в бутыль с притертой пробкой. Хранят раствор в темном месте.

2. Пригото в ление 0,2 н раствора соли Мора

Для приготовления 0,2 н раствора помещают 80 гс соли Мора (использу¬ют только голубые кристаллы, сильно побуревшие отбрасывают), в колбу ем¬костью 1 л и заливают 1 н раствором серной кислоты примерно на 2/ 3 ее объ¬ема. Раствор взбалтывают до пол н ого растворения соли, фильтруют через двойной складчатый фильтр, добавляют дистиллированную воду до метки и хорошо перемешивают.

Раст в ор хранят в бутыли, изолированной от воздуха (см. чертеж). В склянку Тищенко помещают щелочной раствор пирогаллола. Для приготовления щелочного раствора пирогаллола растворяют 12 гс пи¬рогаллола в 50 мл воды и смешивают с раствором едкого кали (180 гс кали едкого на 300 мл в оды).

Нормальность раствора соли Мора устанавливают и проверяют по 0,1 и раствору марганцовокислого калия. В коническую колбу емкостью 250 мл от¬меряют бюреткой 10 мл раствора сол и Мора, прибавляют 50 мл дистиллирован¬ной воды и 1 мл серной кислоты (плотность 1,84 гс/см 3 титруют 0,1 и раство¬ром марганцовокислого калия до слаборозовой окраски, не исчезающей в те¬чение 1 мин. Титрова н ие проводят в трехкратной повторности. Нормальность раствора соли Мора ( N 1 ) вычисляют по формуле

 

 

где V 2 — объем марганц о вокислого калия, см 3

N 2 — нормальность раствора марганцовокислого калия, н;

V 1 — объем соли Мора, см 3

3. Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты

Отвешивают 0,2 гс фенилантраниловой кислоты и растворяют в 100 мл 0,2 % - н о го раствора соды.

Для улучшен и я смачивания порошка индикатора взятую навеску необхо¬димо предвар и тельно перемешать в фарфоровой чашке стеклянной палочкой с несколькими миллилитрами 0,2 % -ного раствора со д ы до пастообразного со¬стояния. Затем добавляют остальное количество раствора соды при тщатель¬ном перемешивании.

 

Установка для хра н ения титрованного раствора соли Мора

1- предохранитель н ая трубка с кри¬сталлами сер н окислого железа, 2-склянка Тищенко со щелочным раствором п и рогаллола

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Справочное

 

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УГЛЕРОДА ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ГРУНТЕ СУХИМ СЖИГАНИЕМ

1. Приготовление 40 % -ного раствора кали едкого

Растворяют 40 весовых частей гранулированного кали едкого в 60 весовых частях дистиллированной воды. Плотность 40%-ного раствора кали едкого рав¬на 1,40 гс/см 3 . Ес ли плотность пригото в ленного по весовым соот н оше н иям ком-понентов раствора кали едкого оказалась ниже, чем 1,40 гс/см 3 , добавляют еще гранулированного кали едкого, доводя плотность раствора до 1,40 гс/см 3 .

2. Приготовление раствора двухромовокислого калия в серной к и слоте. Растворяют 0 ,3 гс измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромовокислого калия в 50 мл серной кислоты плотностью 1,84 гс/см 3 . При необходимости получения более значительного объема раствора увеличивают количество двухромовокислого калия и серной кислоты в том же соотношении.

3. Приготовление раствора хромового ангидрида в серной кислоте. Берут 30 мл дистиллированной воды и добавляют 12 гс измельчен н ого в фарфоровой ступке кристаллического хромового ангидрида, растворен н ого в 15 мл серной кислоты плотностью 1,84 гс/см 3 .

При необходимости получения более значительного объема раствора уве-личивают количество всех трех компонентов в том же соотношении.

ПРИЛОЖЕНИЕ 6

Справочное

 

Поправки на атмосферное давление и температуру к газометрическому определению углерода

 

Те мперату ра в бю ретке, °С

Атмосферное давле н ие мм рт . ст .

18

19

20

21

22

23

24

25

26

27

28

29

30

730

0,9507

0,9462

0,9415

0,9369

0,9322

0,9274

0,9226

0,9177

0,9127

0,9077

0,9026

0,8975

0,8922

732

0,9534

0,9488

0,9442

0,9395

0,9348

0,9300

0,9252

0,9203

0,9153

0,9108

0,9052

0,900

0,8948

734

0,9861

0,9515

0,9468

0,9421

0,9374

0,9326

0,9278

0,9229

0,9179

0,9129

0,9078

0,9026

0,8974

736

0,9587

0,9541

0,9495

0,9448

0,9400

0,9352

0,9304

0,9255

0,9205

0,9155

0,9103

0,9052

0,8999

738

0,9614

0,9568

0,9521

0,9474

0,9427

0,9379

0,9330

0,9281

0,9231

0,9180

0,9129

0,9077

0,9025

740

0,9640

0,9594

0,9548

0,9500

0,9453

0,9405

0,9356

0,9307

0,9257

0,9206

0,9155

0,9103

0,9050

742

0,9667

0,9621

0,9574

0,9527

0,9479

0,9431

0,9382

0,9333

0,9288

0,9232

0,9181

0,9129

0,9076

744

0,9694

0,9647

0,9600

0,9553

0,9505

0,9457

0,9408

0,9359

0,9309

0,9258

0,9206

0,9154

0,9101

746

0,9720

0,9674

0,9627

0,9579

0,9532

0,9483

0,9434

0,9385

0,9334

0,9284

0,9232

0,9180

0,9127

748

0,9747

0,9700

0,9653

0,9606

0,9558

0,9509

0,9460

0,9411

0,9360

0,9309

0,9258

0,9206

0,9152

750

0,9774

0,9727

0,9680

0,9632

0,9584

0,9535

0,9486

0,9437

0,9386

0,9335

0,9284

0,9231

0,9178

752

0,9800

0,9753

0,9706

0,9659

0,9601

0,9562

0,9502

0,9463

0,9412

0,9361

0,9309

0,9254

0,9204

754

0,9827

0,9780

0,9733

0,9685

0,9637

0,9588

0,9538

0,9489

0,9438

0,9387

0,9335

0,9282

0,9229

756

0,9854

0,9806

0,9759

0,9711

0,9663

0,9614

0,9564

0,9515

0,9464

0,9413

0,9361

0,9308

0,9255

758

0,9880

0,9833

0,9785

0,9738

0,9689

0,9640

0,9591

0,9541

0,9490

0,9439

0,9387

0,9334

0,9280

760

0,9907

0,9860

0,9812

0,9764

0,9715

0,9666

0,9617

0,9567

0,9516

0,9464

0,9412

0,9359

0,9306

762

0,9933

0,9886

0,9838

0,9790

0,9742

0,9692

0,9643

0,9593

0,9542

0,9490

0,9438

0,9385

0,9331

764

0,9960

0,9913

0,9865

0,9817

0,9768

0,9719

0,9669

0,9619

0,9568

0,9516

0,9464

0,9411

0,9357

766

0,9987

0,9939

0,9801

0,9843

0,9794

0,9745

0,9696

0,9645

0,9594

0,9542

0,9489

0,9236

0,9382

768

1,0013

0,9966

0,9918

0,9869

0,9820

0,9771

0,9721

0,9670

0,9619

0,9568

0,9515

0,9462

0,9408

770

1,0040

0,9992

0,9944

0,9896

0,9847

0,9797

0,9747

0,9696

0,9645

0,9593

0,9541

0,9488

0,9434

 

 

Примечание Таблица содерж и т поправочные коэфф и ц и енты для измер и тельной бюретки, калиброванной при 16°С и давлении 760 мм рт. ст., с использованием в качестве запирающей жидкости 2 % - н о го раствора серной кис-лоты. Для других условий проведения измерений (давление ниже 730 и выше 770 мм рт. ст. ) следует брать попра¬вочные коэффициенты из табл. 1, прилагаемой к прибору ГОУ-1.